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谈谈DMF的纯化指的是什么?

       ⑴粗略除去DMF中的水:取分析纯无水DMF,向试剂瓶中加入适量无水MgSO4,振荡,静置过夜备用。
       ⑵除去DMF中的水:
       ①装无水CaCl2柱,以免外部水进入。
       ②将DMF(适量)、CaH2(适量)、转子(1粒)放入圆底烧瓶中。
       ③将圆底烧瓶、冷凝管、无水CaCl2柱等装架,开冷凝水,开电源,将圆底烧瓶放入磁力加热搅拌器油浴锅中加热搅拌回流约4h,使CaH2和DMF中的水充分反应。
       反应时CaH2固体由乳白色逐渐变成黄的,颜色逐渐加深。反应方程式:CaH2+H2O→Ca(OH)2+H2↑:
       ⑶减压蒸馏蒸出无水DMF:
       ①连接好装置
       ②开冷凝水,开泵,调节真空度。
       ③减压蒸馏,使无水DMF沸腾回流蒸出 。
       ④舍去前5%的DMF,换瓶继续接DMF。
       ⑤关闭电源、关泵,取出接馏瓶,并向其中加入适量经过活化的分子筛,以免DMF吸水。
       ⑥将无水DMF放入干燥皿中,密封备用。
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2023/02/04 16:32:17 1067 次


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